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一文了解X射線熒光光譜儀(XRF)

更新時間:2022-03-18瀏覽:5568次

        原理

  用X射線照射試樣時,試樣可以被激發(fā)出各種波長的熒光X射線,需要把混合的X射線按波長(或能量)分開,分別測量不同波長(或能量)的X射線的強度,以進行定性和定量分析,為此使用的儀器叫X射線熒光光譜儀。
  儀器構(gòu)造
  激發(fā)光源
  兩種類型的X射線熒光光譜儀都需要用X射線管作為激發(fā)光源。燈絲和靶極密封在抽成真空的金屬罩內(nèi),燈絲和靶極之間加高壓(一般為40KV),燈絲發(fā)射的電子經(jīng)高壓電場加速撞擊在靶極上,產(chǎn)生X射線。X射線管產(chǎn)生的一次X射線,作為激發(fā)X射線熒光的輻射源。只有當(dāng)一次X射線的波長稍短于受激元素吸收限1min時,才能有效的激發(fā)出X射線熒光。大于1min的一次X射線其能量不足以使受激元素激發(fā)。
  X射線管的靶材和管工作電壓決定了能有效激發(fā)受激元素的那部分一次X射線的強度。管工作電壓升高,短波長一次X射線比例增加,故產(chǎn)生的熒光X射線的強度也增強。但并不是說管工作電壓越高越好,因為入射X射線的熒光激發(fā)效率與其波長有關(guān),越靠近被測元素吸收限波長,激發(fā)效率越高。
  X射線管產(chǎn)生的X射線透過鈹窗入射到樣品上,激發(fā)出樣品元素的特征X射線,正常工作時,X射線管所消耗功率的0.2%左右轉(zhuǎn)變?yōu)閄射線輻射,其余均變?yōu)闊崮苁筙射線管升溫,因此必須不斷的通冷卻水冷卻靶極。
  波長色散型
  分光晶體:
  作用:是通過晶體衍射現(xiàn)象把不同波長的X射線分開。
  原理:根據(jù)布拉格衍射定律2dsinθ=nλ,當(dāng)波長為入的X射線以θ角射到晶體,如果晶面間距為d,則在出射角為θ的方向,可以觀測到波長為=2dsinθ的一級衍射及波長為λ/2,λ/3等高級衍射。改變θ角,可以觀測到另外波長的X射線,因而使不同波長的X射線可以分開。
  能量色散型
  能量色散譜儀是利用熒光X射線具有不同能量的特點,將其分開并檢測,不必使用分光晶體,而是依靠半導(dǎo)體探測器來完成。
  X光子射到探測器后形成一定數(shù)量的電子-空穴對,電子-空穴對在電場作用下形成電脈沖,脈沖幅度與X光子的能量成正比。在一段時間內(nèi),來自試樣的熒光X射線依次被半導(dǎo)體探測器檢測,得到一系列幅度與光子能量成正比的脈沖,經(jīng)放大器放大后送到多道脈沖分析器。
  按脈沖幅度的大小分別統(tǒng)計脈沖數(shù),脈沖幅度可以用X光子的能量標(biāo)度,從而得到計數(shù)率隨光子能量變化的分布曲線。
  特點及應(yīng)用
  1.優(yōu)點:設(shè)備相對簡單??梢栽诖髿庵泄ぷ?,靈敏度高。
  2.缺點:X射線入射深度較大,因而當(dāng)薄膜厚度在微米級以下時,常規(guī)射線技術(shù)在測定薄膜結(jié)構(gòu)和成分信息時沒有優(yōu)勢。
  如:實驗使用Cu靶X射線的波長約為0.15nm,其在固體中的穿透厚度一般在100~10000m之間,然而一般薄膜厚度通常在10~100nm。這時X射線穿透深度遠大于樣品薄膜厚度,因此常規(guī)的X射線熒光法襯底的干擾很大,很難實現(xiàn)對納米級薄膜進行成分分析。所以,需要控制X射線的入射角度,減小入射深度,減輕襯底信息的干擾。
  應(yīng)用X射線熒光光譜儀的不斷完善和發(fā)展所帶動的X射線熒光分析技術(shù)已被廣泛用于冶金,地質(zhì)、礦物、石油、化工、生物、醫(yī)療、刑偵、考古等諸多部門和領(lǐng)域。X射線熒光光譜分析不僅成為對其物質(zhì)的化學(xué)元素、物相、化學(xué)立體結(jié)構(gòu)、物證材料進行試測,對產(chǎn)品和材料質(zhì)量進行無損檢測,對人體進行醫(yī)檢和微電路的光刻檢驗等的重要分析手段,也是材料科學(xué)、生命科學(xué)、環(huán)境科學(xué)等普遍采用的一種快速、準確而又經(jīng)濟的多元素分析方法。同時,X射線熒光光譜儀也是野外現(xiàn)場分析和過程控制分析等方面儀器之一。
  應(yīng)用領(lǐng)域樣品制備與分析樣品制備進行X射線熒光光譜分析的樣品,可以是固態(tài),也可以是水溶液。無論什么樣品,樣品制備的情況對測定誤差影響很大。
  對金屬樣品要注意成分偏析產(chǎn)生的誤差;化學(xué)組成相同,熱處理過程不同的樣品,得到的計數(shù)率也不同;成分不均勻的金屬試樣要重熔,快速冷卻后制成圓片;對表面不平的樣品要打磨拋光;對于粉末樣品,要研磨至300目-400目,然后壓成圓片,也可以放入樣品槽中測定。對于固體樣品如果不能得到均勻平整的表面,則可以把試樣用酸溶解,再沉淀成鹽類進行測定。對于液態(tài)樣品可以滴在濾紙上,用紅外燈蒸干水份后測定,也可以密封在樣品槽中。
  總之,所測樣品不能含有水,油和揮發(fā)性成分,更不能含有腐蝕性溶劑。
  定性與定量分析
  1.定性分析:
  不同元素的熒光X射線具有各自的特定波長,因此根據(jù)熒光X射線的波長可以確定元素的組成。
  如果是波長色散型光譜儀,對于一定晶面間距的晶體,由檢測器轉(zhuǎn)動的2θ角可以求出X射線的波長λ,從而確定元素成分。事實上,在定性分析時,可以靠計算機自動識別譜線,給出定性結(jié)論。
  但是如果元素含量過低或存在元素間的譜線干擾時,仍需人工鑒別。
  2.定量分析:
  X射線熒光光譜法進行定量分析的依據(jù)是元素的熒光X射線強度Ii與試樣中該元素的含量Wi成正比:
  圖片
  根據(jù)上式,可以采用標(biāo)準曲線法,增量法,內(nèi)標(biāo)法等進行定量分析。但是這些方法都要使標(biāo)準樣品的組成與試樣的組成盡可能相同或相似,否則試樣的基體效應(yīng)或共存元素的影響,會給測定結(jié)果造成很大的偏差。
  

 

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