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液相色譜儀在電子電氣產(chǎn)品測(cè)試中的應(yīng)用

更新時(shí)間:2020-04-01瀏覽:2735次

摘要

  探討了應(yīng)用高效液相色譜法(HPLC)測(cè)定電子電氣產(chǎn)品中四種鄰苯二甲酸酯類增塑劑的可行性。經(jīng)研究,該方法精密度和準(zhǔn)確度好,檢出限低,可應(yīng)用于電子電氣產(chǎn)品中RoHS2.0,CP65,REACH中鄰苯的定量測(cè)試及快速篩查;常見(jiàn)測(cè)試(APEs)4P/8P/16P/22P; 測(cè)試過(guò)程中鄰苯二甲酸二丁酯(DBP),鄰苯二甲酸二異丁酯(DIBP)是否*分離是行業(yè)技術(shù)難以攻克的問(wèn)題;

背景

  鄰苯二甲酸二丁酯(DBP),鄰苯二甲酸二異丁酯(DIBP)是市面上常用的增塑劑,具有優(yōu)良的溶解性、分散性和粘著性.故常被作為纖維素樹(shù)脂、乙烯基樹(shù)脂、丁睛橡膠和氯化橡膠等的增塑劑,但是由于對(duì)人體具有毒性,所以在從20世紀(jì)末開(kāi)始,一些法規(guī)限令開(kāi)始明確規(guī)定添加限值。

但是由于DIBP,DBP在分子結(jié)構(gòu)上面是同分異構(gòu)體,具有相同的極性,在液相色譜法中很難在色譜柱中*分離,體現(xiàn)在色譜圖上就是DIBP,DBP兩峰不能*分離。如圖1;

 

圖1:測(cè)試RoHS2.0新增四項(xiàng)鄰苯譜圖

 

圖1中第二和第三個(gè)峰分別為DIBP,DBP。從圖中可以看出DIBP,DBP兩峰未*分離。深圳駿輝騰使用旗下產(chǎn)品有機(jī)物綜合測(cè)試儀LC-2800G測(cè)試儀驗(yàn)證,在技術(shù)人員對(duì)此問(wèn)題進(jìn)行深度分析:

1、液相色譜儀檢測(cè)原理是用不同的流動(dòng)相在梯度方法中,隨時(shí)間與濃度比例變化來(lái)實(shí)現(xiàn)被測(cè)物的分離,從而得出物質(zhì)含量,因此流速和流動(dòng)相的配比會(huì)影響出峰時(shí)間。

2、固定相不同,也就是色譜柱不同,也會(huì)對(duì)分離效果有影響。

通過(guò)對(duì)液相原理進(jìn)行分析,研究人員針對(duì)不同的影響因素進(jìn)行實(shí)驗(yàn)研究,經(jīng)過(guò)長(zhǎng)時(shí)間的實(shí)驗(yàn)論證,現(xiàn)已成功將DBP,DIBP分離,并總結(jié)出三種改進(jìn)方案:

1.   將梯度延長(zhǎng),這樣能夠得到DIBP,DBP*分離,但是這種方法會(huì)導(dǎo)致測(cè)試時(shí)間過(guò)長(zhǎng)。

2.   改變流速,配備合適的梯度和色譜柱,DIBP,DBP也能夠*分離,并且不會(huì)延長(zhǎng)測(cè)試時(shí)間。

3.   利用短柱和長(zhǎng)柱串聯(lián),對(duì)梯度和流速要求一般,也能實(shí)現(xiàn)DIBP,DBP*分離。

 

如圖2,為第二種改進(jìn)方法測(cè)得譜圖。

 

圖2:改進(jìn)后方法測(cè)試RoHS2.0新增四項(xiàng)鄰苯譜圖

圖2中,第二,三個(gè)峰分別為DIBP,DBP,可以看到,DIBP,DBP*分離。

根據(jù)有機(jī)物綜合測(cè)試儀的儀器性能,結(jié)合檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn),調(diào)試儀器的測(cè)試方法。*檢測(cè)電子電氣產(chǎn)品中多溴物質(zhì)和多環(huán)芳烴等,測(cè)試譜圖如下:

液相色譜測(cè)多溴聯(lián)苯(PBB)色譜圖

液相色譜測(cè)多溴聯(lián)苯醚(PBDE)色譜圖

 

duo.png

液相色譜測(cè)多環(huán)芳烴(PAHs)18種物質(zhì)色譜圖

 

 

 

依據(jù):

GB/T 29784.1-2013 電子電氣產(chǎn)品中多環(huán)芳烴的測(cè)定高效液相色譜法

SN/T 2005.1-2005 電子電氣產(chǎn)品中多溴聯(lián)苯和多溴聯(lián)苯醚的測(cè)定高效液相色譜法

SN/T3716-2013 SN/T 3716-2013 電子電氣產(chǎn)品中壬基苯酚及壬基苯酚聚氧乙烯醚的測(cè)定高效液相色譜法

SN∕T 3512-2013 電子電氣產(chǎn)品中四溴雙酚-A-雙(2,3-二溴丙醚)的測(cè)定高效液相色譜法

T/ CESA 1063—2019    電子電氣產(chǎn)品中四種鄰苯二甲酸酯的測(cè)定高效液相色譜法

花絮:

高效液相色譜具有方法準(zhǔn)確、簡(jiǎn)便、快速,抗污染能力強(qiáng),分離效果好,儀器操作簡(jiǎn)單,購(gòu)置成本和維護(hù)成本低等特點(diǎn),可滿足80%的有機(jī)物測(cè)試條件,俗稱:有機(jī)物綜合測(cè)試儀,可隨時(shí)參考標(biāo)準(zhǔn)擴(kuò)項(xiàng),避免更多重復(fù)投資。特別適合中小企業(yè)的來(lái)料有機(jī)有害物質(zhì)品質(zhì)管控。

 

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